PRAKTYCZNE WYKONANIE TOKU SYSTEMATYCZNEJ ANALIZY KATIONÓW
· Przed rozpoczęciem analizowania roztworu zawierającego kationy grupy III, należy sprawdzić obecność jonów Fe2+ (reakcja z Na3[Fe(CN)6]) i Fe3+ (reakcja z Na4[Fe(CN)6] lub NaSCN).
· Przed rozpoczęciem analizowania roztworu zawierającego kationy grupy V, należy sprawdzić obecność jonu NH4+ (reakcja z NaOH + DT lub z K2[HgI4]).
Rozdzielenie kationów I grupy
Wymieszać analizowany roztwór!
Do ~2 cm3 badanego roztworu dodać ~1 cm3 3M HCl, wymieszać, sprawdzić całkowitość wytrącenia, a następnie przesączyć przez karbowany sączek (może być podwójny).
Osad I: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
Osad na sączku przemyć gorącą wodą destylowaną (~5 cm3).
Roztwór I: Pozostawić do analizy kationów grup II-V.
Osad II: AgCl, Hg2Cl2
Do osadu na sączku dodać ~10 kropli stęż. NH3 · H2O.
Roztwór II: Pb2+, Cl-
Roztwór podzielić na dwie części:
Wytrącenie powyższych osadów świadczy o obecności jonów Pb2+.
Osad III: HgNH2Cl + Hg0
Sczernienie osadu na sączku świadczy o obecności jonów Hg22+.
Roztwór III: [Ag(NH3)2]+, Cl-, nadmiar NH3 · H2O
Do roztworu dodać 6M HNO3 (do odczynu kwaśnego)- wytrącenie białego osadu AgCl świadczy o obecności jonów Ag+.
7
Rozdzielenie kationów II grupy
Roztwór I pozostały po oddzieleniu chlorków I grupy doprowadzić do pH ≈ 0,5 (papierek z fioletem metylowym powinien mieć barwę zieloną), dodać objętość 1 pipety (~1 cm3) roztworu AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.
UWAGA! Jeżeli analiza mieszaniny kationów II grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy II grupy), to wykonujemy ją następująco:
Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm3 badanego roztworu i doprowadzić go przy użyciu 3M HCl do pH ≈ 0,5 wobec papierka z fioletem metylowym (pojawienie się białego osadu może świadczyć o obecności jonów Pb2+)*. Następnie dodać objętość 1 pipety (~1cm3) roztworu AKT i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając. Osad odwirować. Aby stwierdzić całkowitość wytrącenia należy sprawdzić pH pozostałego roztworu, dodać 5 kropli AKT i ponownie ogrzewać przez 7-10 minut. Osad odwirować i połączyć z poprzednim.
Osad IV: HgS, CuS, Cu2S, Bi2S3, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2, S0, (PbS)
Osad przemyć gorącym roztworem zawierającym 3M NH4Cl i AKT. Odwirować.Do osadu dodać ~1-2 cm3 1M KOH i 0,5-1 cm3 3% H2O2. Wymieszać bagietką! Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez ~3 minuty, odwirować. Osad przemyć wodą destylowaną, którą dołączamy do roztworu V.
Roztwór IV: Pozostawić do analizy kationów grup III-V.
Osad V: Podgrupa IIa – HgS, CuS, Cu2S, Bi2S3, CdS, S0, (PbS)
Do osadu dodać ~1 cm3 6M HNO3, ogrzewać przez ~3 minuty na łaźni wodnej, odwirować.
Roztwór V: Pozostawić do analizy podgrupy IIb.
Osad VI: HgS lub HgS · Hg(NO3)2
Osad przemyć kilkoma kroplami wody destylowanej, dodać 6 kropli stęż. HCl i 2 krople stęż. HNO3 („woda królewska”). Całość ogrzewać na łaźni wodnej, do rozpuszczenia osadu. Oddzielić wydzieloną siarkę. Roztwór przenieść na parowniczkę i odparować prawie do sucha. Pozostałość rozcieńczyć ~1 cm3 wody destylowanej i przelać do probówki.
Roztwór VI: Cu2+, Bi3+, Cd2+, (Pb2+), nadmiar H+ i NO3-
Jeżeli stwierdzono wcześniej obecność jonów Pb2+ - roztwór przenieść na parowniczkę, dodać 5 kropli stęż. H2SO4 i odparować nadmiar kwasów, aż do ukazania się białych dymów SO3. Po ostudzeniu rozcieńczyć dwukrotnie wodą i odwirować powstały osad PbSO4. Do roztworu po oddzieleniu PbSO4 dodać stęż. NH3 · H2O, aż do odczynu zasadowego (sprawdzić za pomocą papierka uniwersalnego). Odwirować.
Szafirowa barwa roztworu ([Cu(NH3)4]2+) świadczy o obecności jonów Cu2+.
Osad VII: Bi(OH)3
Osad przemyć wodą destylowaną i dodać świeżo przygotowany roztwór Na2[Sn(OH)4] (Na2SnO2).Natychmiastowe sczernienie osadu (Bi0) świadczy o obecności jonów Bi3+.
Roztwór VII: [Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+ Do roztworu dodać 10 kropli AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut. Odwirować. Do osadu (CuS, CdS) dodać 10 kropli 6M HCl, wymieszać na zimno i odwirować. Roztwór zobojętnić stęż. NH3 · H2O, dodać 10 kropli AKT i ogrzewać na łaźni wodnej.
Wytrącenie żółtego osadu CdS świadczyo obecności jonów Cd2+.
Roztwór V: AsO43-, SbO43-, SnO32-, SO42-, OH-, (możliwe również AsS43-, AsO3S3-, SbS43-, SbO3S3-, SnS32-, SnO2S2-)
Roztwór zakwasić 3M HCl do pH ≈ 0,5 (wobec papierka z fioletem metylowym), dodać objętość 1 pipety (~1 cm3) AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut. Odwirować. Po sprawdzeniu całkowitości wytrącenia ciecz znad osadu wylać. Do osadu siarczków podgrupy IIb dodać 10 kropli stęż. HCl, ogrzewać przez 5 minut i odwirować.
Osad VIII: As2S3, S0
Osad przemyć wodą destylowaną, dodać ~3 cm3 stęż. HNO3, ogrzać na łaźni wodnej i oddzielić wydzieloną siarkę. Do roztworu zawierającego H3AsO4 dodać ~20 kropli nasyconego roztworu molibdenianu amonu i ogrzać całość do wrzenia.
Powstanie żółtego osadu (NH4)3[As(Mo3O10)4] świadczy o obecności As.
Roztwór VIII: SbCl4-, SbCl6-, SnCl42-, SnCl62-, nadmiar H+, Cl-, H2S
Roztwór ogrzewać na łaźni wodnej do usunięcia H2S, a następnie podzielić na trzy części:
Biały lub szarzejący osad Hg2Cl2 → Hg0 świadczy o obecności jonów Sn2+.
anetushek